样品颗粒大小及湿度对超临界萃取的影响

        如果样品颗粒大，流体渗透速度慢，则萃取时间将延长。在罗勒叶的超临界二氧化碳流体萃取中发现，研磨成粉的样品(其粒度在0.17mm左右)，2h就可萃取完全，而样品颗粒为0.55mm时，萃取5h仍然得不到满意的萃取率。所以颗粒小的样品能加快萃取速度，提高萃取率，但如果颗粒过细则影响流体的正常流速，此时，可通过在样品中填充玻璃珠、沙子等解决这一问题，其作用是这些沙粒可以防止样品被挤压成结实的、不能渗透的硬塞，从而保持流体在样品中的正常渗透。此外，在超临界二氧化碳流体萃取槽入口的末端安装一个金属过滤器，也有助于保持流体稳定的流速，避免形成流体沟。
   
        在中草药及天然产物的超临界萃取过程中，当萃取产物挥发性很强或非常不稳定时，萃取时需要新鲜的样品，此时， 样品的湿度比较大，在萃取过程中水分容易形成冰堵塞限流器。当大约0.3% 的水溶解在超临界二氧化碳流体中，萃取率可明显提高，而过量的水留在萃取缸中，会使一些易溶于水的物质进入水相，使萃取率降低。除去水的最简单有效的方法是加入无水Na2SO4，因为无水Na2SO4既能使流体和样品有效的接触提高萃取率，又能吸收一定的水分，保留有效的湿度。还发现，在样品中加入硅胶也可以很好地除去水分。用硅藻土与含水样品混合制成颗粒，也能有效的吸收水分。适当加热限流器，也是有效地解决堵塞的方法。此外，加入提携剂也是一个简单而有效地解决堵塞的方法，在用超临界二氧化碳流体萃取湿红辣椒中的β-胡萝卜素时，加入的2，2-二甲氧基丙烷，不但是提携剂，又起到了干燥剂的作用。用超临界二氧化碳流体萃取紫杉中的紫杉烷类成分时，发现当提携剂甲醇的浓度超过5%时，限流器就不容易被石蜡等物质堵塞。
    
       超临界二氧化碳流体萃取经常选用干燥的样品，样品的干燥过程影响萃取的产率和质量。根据文献报道，主要有如下几种干燥方式：冷冻干燥、烘箱干燥、真空旋转蒸发干燥、自然干燥等。可根据样品及萃取产物的性质选择合适的干燥方法。